La difracción de rayos X en polvo (XRPD) es una técnica de investigación rápida y no destructiva de materiales policristalinos. La tarea principal de la XRPD es la determinación de la estructura cristalina de una muestra bajo investigación midiendo la emisión de rayos X reflejada en función del ángulo de deflexión. Además, esta información se puede utilizar para identificar las sustancias presentes en la muestra e incluso determinar sus fracciones másicas relativas. La mayoría de las veces, las muestras policristalinas son similares a un polvo, lo que le dio a este método su nombre.
¿Cómo funciona la difracción de rayos X en polvo (XRPD)?
El fenómeno de la difracción de rayos X se basa en la interferencia de la radiación de rayos X reflejada por varios planos atómicos dentro de una red cristalina de una muestra bajo investigación. La interferencia resulta en la aparición de direcciones distintas en el espacio que corresponden a los máximos de intensidad de rayos X, que se pueden medir utilizando un difractómetro de rayos X equipado con una fuente de rayos X, un detector y un sistema de posicionamiento de alta precisión (goniómetro).
La información se utiliza para calcular los parámetros de la red cristalina y, por lo tanto, identificar las sustancias utilizando bases de datos cristalográficas validadas (COD, PDF, ICSD, etc.).
Estrictamente hablando, la DRX solo se puede aplicar a la investigación directa de sustancias cristalinas en las que los átomos están dispuestos en una estructura periódica repetitiva. Por otro lado, la mayoría de las sustancias sólidas en el mundo son cristalinas (metales, rocas, materiales de construcción, medicamentos y muchos otros), lo que garantiza una aplicabilidad extremadamente alta de la DRX en muchos campos de la industria y la ciencia.
¿Dónde se utiliza el difractómetro de rayos X en polvo?
La difracción de rayos X es un método de investigación versátil que se utiliza ampliamente en diversos campos de la ciencia y la industria, incluyendo:
- Producción de cemento;
- Industria minera (composición mineral);
- Producción farmacéutica;
- Metalurgia;
- Producción química y petroquímica;
- Producción de pinturas y revestimientos protectores;
- Producción de alimentos y cosméticos;
- Investigación científica;
- Análisis forense.
¿Cuáles son las ventajas y limitaciones de la difracción de rayos X en polvo (XRPD)?
Ventajas de la DRX en polvo:
- Es prácticamente el único método para investigar la estructura cristalina de las sustancias. Si bien existen otros métodos que permiten la observación directa de la estructura cristalina de las sustancias (microscopía electrónica de barrido y transmisión), no proporcionan la precisión requerida para determinar las distancias interatómicas y no se utilizan prácticamente para estos fines.
- No requiere preparación de muestras que requiera mucho tiempo y trabajo.
- No destructivo.
- Rápido (los tiempos de medición típicos tardan solo unos minutos).
- No requiere condiciones de medición especiales (vacío, temperatura), aunque dichas condiciones se pueden crear, si es necesario, para investigar tipos específicos de muestras.
- Permite un análisis cualitativo y cuantitativo relativamente rápido de mezclas multicomponente de composición desconocida. Con una metodología bien establecida para un tipo específico de muestra, el tiempo de análisis no supera los pocos minutos.
Limitaciones de la DRX en polvo:
- Dado que el método se basa en el fenómeno de interferencia de rayos X reflejados desde planos atómicos dispuestos periódicamente, su limitación inherente es la capacidad de investigar solo sustancias con una estructura cristalina. Sin embargo, cabe señalar que existen varias técnicas que permiten la determinación relativamente precisa de la proporción de fase amorfa en una mezcla con sustancias cristalinas utilizando difracción de rayos X (por ejemplo, método de estándar interno o externo, método de Rietveld, etc.).
- Debido a que la radiación de rayos X es difícil de enfocar, el tamaño mínimo de la muestra bajo investigación es limitado y prácticamente no puede ser inferior a varias decenas de micrómetros.
- Al investigar materiales en polvo, la insuficiente homogeneidad de la muestra tanto en fase como en orientaciones de cristalitos puede provocar errores significativos en los resultados del análisis cuantitativo. Para mitigar la influencia de este factor, se emplean platinas de muestra especializadas con capacidades de rotación.
A pesar de sus limitaciones, la difracción de rayos X en polvo es un método valioso para caracterizar materiales cristalinos y se utiliza ampliamente en investigación, industria y academia.
Difractómetro de rayos X en polvo multifunción de LINEV System
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La interfaz de software con escenarios experimentales predefinidos hace que el proceso de medición sea claro incluso para los usuarios nuevos, aunque los expertos en XRD pueden crear su propio protocolo. El software de análisis se basa en métodos analíticos avanzados para hacer que el análisis cuantitativo y cualitativo de las muestras sea más preciso.
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Ventajas ALMAZ y TELLUSCon — software especializado para DRX en polvo
- El software tiene acceso a las bases de datos COD (colección de acceso abierto) y PDF-2 (opcional).
- Interfaz optimizada para usuarios avanzados y sin experiencia.
- Medición por pasos o escaneo continuo.
- Escenarios de medición predefinidos.
- Preprocesamiento de datos (monocromador virtual, corrección del factor Lorentz-polarización, corrección de absorción, suavizado, definición de línea de fondo).
- Búsqueda de picos.
- Análisis de fase cualitativo.
- Análisis cuantitativo con métodos de calibración RIR y estándar interno.
- Refina los parámetros de red utilizando el método de ajuste de patrones (Rietveld, Pawley, Le Bail).
- Informes de medición y análisis.